產品介紹氟氣專用氣相色譜儀摘要：為了更好地控制氟氣的生產，研制了此氟氣分析系統，對于取樣和色譜柱的耐腐蝕問題進行了重點解決，研制出了帶負壓取樣系統的雙熱導雙閥五柱色譜儀，該系統能準確測定氟氣純度。 　　 　　關鍵詞：氟氣純度 負壓取樣 氣相色譜儀 1.實驗原理和系統介紹1.1原理負壓取樣系統的吸附罐中裝有NaF，樣品經吸附罐后HF被吸收。經六通取樣閥進色譜分析，樣品氣經Cl-轉化柱，其中的F2轉化為Cl2，氟氯油柱分離空氣輕烴雜質和Cl2，Cl2在氟氯油柱上分離定量，F2含量可與Cl2換算，所測得Cl2含量可表達F2含量。通過切換閥將空氣、CF4等輕烴雜質流入5A分子篩分析，5A分子篩能很好的分離空氣，CF4。在5A分子篩前串聯一根金屬柱和HA-104柱來吸收殘留雜質。HF含量通過差減法計算得出。1.2 分析系統1.2.1取樣系統依據生產工藝和耐氟要求，采用負壓取樣系統，樣品吸附罐和連接管道都是采用耐腐蝕的特殊處理不銹鋼，電磁閥采用復合材料，樣品吸附罐中填充吸附劑NaF。系統真空漏量小于0.001KPa/h，安全級別達到實驗室要求。其構造原理如圖1所示:性能參數前言 　　 　　制氟業和制氟技術視為需要高度保密的行業和限制使用的技術，中溫電解制氟是國內外電解制氟工藝的主要發展方向，產生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質氣體，制氟工業的發展與原子能工業息息相關，因為氟的一個最主要和最重要的用途就是制備六氟化鈾。氟氣純度的高低將直接影響六氟化鈾的產率，所以必須對氟氣進行分析，來控制氟氣的質量[1]。由于氟氣和氟化氫的強腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機和無機擔體都有反應，破壞色譜柱，因此到目前還沒有用于直接分析氟氣及其雜質的耐腐蝕擔體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關鍵。 色譜條件 　　 　　2.2.1色譜柱 　　 　　柱ACl-Φ4mm×1m 　　 　　柱B氟氯油Φ6mm×0.5m 　　 　　柱C金屬Φ4mm×0.5m 　　 　　柱DAl2O3Φ4mm×0.5m60-80目 　　 　　柱E5A分子篩Φ4mm×3m60-80目 　　 　　2.2.2分析條件 　　 　　柱爐：50度，熱導1：100度，橋流1：60mA，熱導2：100度，橋流2：60mA 　　 　　載氣：氦氣流速：30ml/min 　　 　　2.2.3進樣量 　　 　　進樣體積1ml 分析流程： 　　 　　2.3.1關閉球閥1，打開球閥2，開啟電磁閥和真空泵，將吸附罐和連接管道都抽真空，真空壓力達到-85KPa 　　 　　2.3.2開啟球閥1，根據流量要求選擇真空泵和電磁閥的工作狀態，可開一路或兩路同時開，樣品氣通過定量管沖洗。 　　 　　2.3.3轉動六通閥進樣，采用兩閥五柱雙池色譜分析系統，其構造原理圖如圖2 　　 　　2.3.4分析過程如下 　　 　　2.3.4.1樣品氣通過取樣系統通過定量管，在定壓下切換六通閥進樣； 　　 　　2.3.4.2定量管中的氟氣試樣在氦載氣下帶進色譜柱系統，氟氣經柱Cl-柱轉變為Cl2，在氟氯油柱上分離，經TCD1檢測，得到空氣、CF4合峰和Cl2(F2)含量； 　　 　　2.3.4.3在空氣流出氟氯油柱前，切換四通閥，空氣、四氟化碳經金屬柱、Al2O3柱、5A分子篩柱后分離，經TCD2檢測，得到氧、氮、四氟化碳的含量 　　 　　2.3.4.4六通閥切換到取樣位置，進行下次取樣分析。主要用途本方法具有快速測定樣品中多種物質成分含量的能力，容易操作，分析速度快。 　　 　　4.4.2分離能力的提高 　　 　　對與含氟氣體的氣相色譜分析技術，國內早有研究，中國科學院大連物理化學研究所色譜組在F-6型腐蝕型氣體氣相色譜自動分析儀上，用單閥三柱的系統分析氫、氧、氮、氟、氟化氫等混合氣體的組成，但是要求長達十五米的柱分析柱對氟、氧進行分離[2]；中國核工業集團公司的劉淵等人采用雙池九柱并串聯氣相色譜儀測定其中的氧、氮、氟、氟化氫[3]，流程較復雜，而且未商品化，GC9560-HF采用一次進樣閥切換技術，提高難分析物質的分離能力和靈敏度注意事項商品描述： 中溫電解制氟是國內外電解制氟工藝的主要發展方向，產生的氟氣中含有氧、氮、四氟化碳、氟化氫等雜質氣體，因為氟氣是生產六氟化硫和六氟化鈾的重要原料，氟氣純度的高低將直接影響六氟化硫和六氟化鈾的產率，所以必須對氟氣進行分析，來控制氟氣的質量。由于氟氣和氟化氫的強腐蝕性，它們幾乎與所有裝填在色譜柱中的有機和無機擔體都有反應，破壞色譜柱，因此到目前還沒有用于直接分析氟氣及其雜質的耐腐蝕擔體裝填的色譜柱，并且氟氣樣品中含有氧，氧與氟的分子直徑與極性非常相似，它們的分離也是比較困難的。因此樣品的前處理和分析柱的選擇就成為色譜分析的關鍵。 目前對氟氣純度的分析，已知的方法有有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的儀表已被生產廠家淘汰，近紫外光譜吸收法即為中國原子能科學研究院研制的F2-HF 分析儀檢測原理，該分析儀要求取樣壓力絕對準確，操作難度大，實際使用不理想。GC-9560-HF氟氣分析專用色譜儀具有快速測定樣品中多種物質成分含量的能力，容易操作，分析速度快。 其他說明1.2.2色譜系統分析儀器采用GC-9560氣相色譜儀，儀器配備了雙熱導檢測器和一個進樣閥、一個切換閥，可同時檢測各組分出峰，兩個閥均采用Valco公司的自動六通和四通閥，確保儀器的氣密性，熱導檢測器的熱敏元件采用特殊處理的合金材料，采用雙閥五柱流程分析定量（如圖2所示）。隨著稀釋氟氣商業化后，氟氣在氟化物合成中的應用逐漸推廣，氟氣分析將越來越受到重視。通過對氟氣標樣和產品氟氣及其雜質的分析表明，GC9560-HF氣相色譜儀的分析性能穩定可靠，精確度高，氟含量的測得值與已知值間的相對偏差在3.66%。交易說明對氟氣純度的分析有水銀吸收法、近紫外光譜吸收法和色譜法。以水銀吸收法原理的ΦA-5儀表已被生產廠家淘汰，近紫外光譜吸收法，操作難度大，實際使用不理想