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一.能譜儀基本介紹
X 射線熒光分析技術(shù)( XRF ,又稱 X 射線熒光光譜儀)作為一種快速分析手段, 為我國的相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)提供了一種可行的、低成本的、并且是及時的,檢測、篩選和控制有害元素含量的有效途徑;相對于其他分析方法(例如:發(fā)射光譜、吸收光譜、分光光度計(jì)、色譜質(zhì)譜等), XRF 具有無需對樣品進(jìn)行特別的化學(xué)處理、快速、方便、測量成本低等明顯優(yōu)勢,特別適合用于各類相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)作為過程控制和檢測使用。
X 射線熒光分析技術(shù)可以分為兩大類型:能量色散 X 射線熒光分析( EDXRF ,以下我們簡稱能量色散)和波長色散 X 射線熒光分析(WDXRF,以下我們簡稱波長色散);而能量色散型又根據(jù)探測器的類型分為( Si-PIN )型和 SDD 型。在不同的應(yīng)用條件下,這幾種類型的技術(shù)各有其突出的特點(diǎn);以下將針對歐盟 ROHS & WEEE 指令的具體應(yīng)用情況,對能量色散和波長色散進(jìn)行比較和說明:
儀器 類型 波長色散 能量色散
性能 指標(biāo) ( Si-PIN )型 (SDD )型
測量精度 20--50ppm 200--300ppm 100--200ppm
測量時間
1--2分鐘
4--6 分鐘
3--5 分鐘
被測樣品要求
規(guī)則形狀 需要制樣
可以不規(guī)則形狀
可以不規(guī)則形狀
被測元素類型
輕元素
重元素
重元素
最佳應(yīng)用范圍
原料,半成品
成品,電子元器件
原料、半成品,成品,電子元器件
能量分辨率
高,約 15eV
較低,約 160eV
較低,約 160eV
熒光強(qiáng)度
高
低
較高
技術(shù)復(fù)雜程度
復(fù)雜
簡單
較復(fù)雜
使用壽命
> 10 年
> 5 年
儀器造價
高
較低
高
1 、測量精度: 盡管目前各家能量色散儀器(均為 Si-PIN 類型)生產(chǎn)商和銷售商都給出了很高的技術(shù)指標(biāo),但在實(shí)際應(yīng)用中(特別在被測樣品不進(jìn)行處理的情況下),真正可以期待的準(zhǔn)確度都在 200~300ppm 之間(測量塑料中有害元素時,準(zhǔn)確度會好一些;對不規(guī)則樣品,則精度會更差);同時,對于同類型的儀器,進(jìn)口儀器的指標(biāo)和國產(chǎn)儀器之間并沒有本質(zhì)差別(基本配置),但進(jìn)口儀器的價格卻昂貴很多。波長色散測量準(zhǔn)確度比能量色散類型要高一個數(shù)量級,基本在 20~50ppm 左右。
2 、測量時間: 由于波長色散配備較大功率的 X 光管,熒光強(qiáng)度高;因此,波長色散儀器占用較短的測量時間,便能達(dá)到較高的測量精度。
3 、被測量樣品的要求: 由于技術(shù)特點(diǎn)的差異,波長色散需要對被測量樣品進(jìn)行簡單的處理;對固體樣品的一般處理方法是將被測量樣品表面打磨光滑,對粉末和其他樣品可以采用磨細(xì)后進(jìn)行粉末壓片法處理,相應(yīng)的設(shè)備市場上很容易找到。能量色散型儀器最大的優(yōu)勢在于:可以對樣品不作特別復(fù)雜的處理而直接進(jìn)行測量,對樣品也沒有任何損壞,適合直接用于生產(chǎn)的過程控制中;但需要強(qiáng)調(diào)指出的是:從熒光理論上講,被測量樣品的預(yù)先處理是必須的,對于能量色散儀器來說,我們可以采取一些技術(shù)手段進(jìn)行校正來滿足實(shí)際生產(chǎn)控制的需要,但即使采用了技術(shù)校正的手段,對不規(guī)則樣品的直接測量也是以犧牲測量準(zhǔn)確度作為代價的。
4 、最佳應(yīng)用范圍: 由于波長色散和能量色散類型各自的技術(shù)特點(diǎn),兩種類型儀器所側(cè)重的應(yīng)用方案也不盡相同;波長色散具有較高的測量精度,但同時需要對被測量樣品進(jìn)行簡單處理,更適用于進(jìn)廠原材料、半成品、成品的精確檢測和質(zhì)量控制;能量色散雖然測量精度稍差,但具有快速、直接測量各種形狀樣品的優(yōu)點(diǎn),因此可直接在生產(chǎn)線上用于各種部件、電子元器件的檢測。
5 、能量分辨率: 能量分辨率是儀器的主要指標(biāo),分辨率數(shù)值越小,分辨率越高,儀器性能越好。
6 、熒光強(qiáng)度: 對于儀器來說,各元素含量與該元素的熒光強(qiáng)度成正比關(guān)系;熒光強(qiáng)度越高,則統(tǒng)計(jì)誤差越小,測量的準(zhǔn)確度越高,儀器性能越好。
7 、
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