間羥基苯甲醛
間羥基苯甲醛;間甲醛苯酚;3-羥基苯甲醛;m-Hydroxybenzaldehyde;m-Formylphenol;m-Aldehydophenol;3-Hydroxybenzaldehyde
[1] 分子式:C7H6O2
分子量:122.12
CAS號:100-83-4
EINECS:202-892-9
性質(zhì):無色或淡黃色結(jié)晶狀固體。
熔點103-104℃,
沸點240℃,191℃(6.7kPa,50 mmHg)。
微溶于水,溶于熱水、乙醇、能升華,不能進行水蒸氣蒸餾。
制備方法以間硝基苯甲醛為原料,可有兩種制取間羥基苯甲醛的方法。1.由間硝基甲醛經(jīng)加成、還原、重氮化、水解而得。將亞硫酸氫鈉溶解于水中,加間硝基苯甲醛,于50℃攪拌溶解,得加成物。加成物在碳酸鈣存在,與硫酸亞鐵加熱回流3h,還原為氨基物。將還原液冷至15℃以下,滴加亞硝酸鈉溶液重氮化,再于100-110℃水解,即得間羥基苯甲醛。經(jīng)活性炭脫色、用水重結(jié)晶,即得成品。2.由間硝基苯甲醛經(jīng)氯化亞錫還原,再經(jīng)重氮化、水解而得。將粉末狀二水合氯化亞錫與鹽酸配成溶液,冷至5℃,加入間硝基苯甲醛。慢慢升溫至25-30℃后,溫度迅速上升,當(dāng)升到100℃時,冷卻,劇烈攪拌,得橙色糊狀物。加濃鹽酸形成懸浮液,攪拌下慢慢加入亞硝酸鈉水溶液,溫度控制在4-5℃。加完后,攪拌1h。冷卻結(jié)晶,濾出重氮鹽,加到沸水中水解,并用活性炭脫色。趁熱過濾,冷卻結(jié)晶得到成品。
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