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[供應]cma認證檢測實驗室辦理流程費用時間
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  • 產品產地:江蘇南京
  • 產品品牌:南京邦道企業管理咨詢有限公司
  • 包裝規格:cma/cnas
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  • 更新日期:2021-10-16 23:45:34
  • 有效期至:2022-10-16
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cma認證檢測實驗室辦理流程費用時間 詳細信息

cma認證檢測實驗室辦理流程費用時間

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在確認一個測量程序是否處于統計學可控時,采用該測量程序測量QCM,將結果 的變化范圍或結果的標準偏差與預先建立起來的標準相比較,來最終判定實驗室的試 驗過程是否可接受。如果結論為不可控,實驗室應采取相關行動。最簡單的方式是重 復進行上述“可疑”測量,或可能需要重新校準測量儀器。 QCM應用的深入討論可參見ISO指南33。 無論何種預期用途,QCM的均勻性和穩定性均應評定

QCM的根本目的是識別波動。研制QCM通常需要用更務實和簡便的方法來保證樣品 的均勻性和穩定性,達到開發成本和預期用途之間的平衡。 任何標準樣品的研制,都需要具備一定的技術水平和組織能力。內部研制QCM也 是如此,研制人員應有豐富的樣品知識并熟悉相關過程。

 典型QCM內部研制的關鍵步驟匯列如圖1,更多詳細描述可參考文獻[12]和[13]。 材料可源于第三方,其處理、分裝和包裝也可由具有一定經驗和特定設備的第三方來 完成。候選樣品還可以是滿足用戶特定用途的市售產品(例如,從一個獨立批次產品 中抽取的適當規格的產品)

標準樣品基體的適用性和范圍是所有標準樣品用戶和生產者必須考慮的重要問 題。 基體類型是指基體存在的形式。

有時,組分相同存在形式不同的同一樣品的基體 類型是不同的。例如,Fe和C含量相同的灰口生鐵與白口生鐵基體類型不同。MgO和Al2O3 含量相同的尖晶石和鎂砂-剛玉混合粉是兩種不同類型的基體。凍干食物與類似含水 量的新鮮食物是兩種不同類型的基體。

相同的基體,當類型不同時,分析特性有時是 不同的。因此,基體匹配性不僅僅是基質的匹配,還有類型匹配。 通常,測量結果的不確定度源自測量程序中的兩個主要階段: ——包含消解、萃取、洗滌等過程的樣品制備階段; ——采用合適的技術對待測樣進行測量的特性值測定階段。 基體RM的使用范圍和適用性是所有RM生產者和使用者均需考慮的因素。 QCM的基體應與日常檢測樣品的基體相同或盡可能相近,這樣QCM的滿意結果能夠 真正表明檢測樣本的滿意結果。

基體越接近,測量結果越具代表性。基體匹配需了解 日常樣品的分析程序,從而可以判斷因樣品與QCM基體物理/化學性質的差異,帶來對 特定測量程序的響應不同所造成對分析結果準確性的影響。

例如,凍干食物基體與類 似的含水量新鮮食物基體不同,其分析表現也不同。 通常,制備QCM都有特定的用途,QCM的特性與要分析的樣品的特性密切匹配。 在臨床化學領域,替代性具有重要意義,另有文獻詳述[14]。 實際上,經常是在難以找到合適基體的CRM時,才需要研制QCM。QCM生產者會采 用實際問題中的特定基體/特性組合,因此匹配性不存在問題

正如任何一種RM,QCM也應對日常樣品檢測中非常重要的特性進行定值。QCM特性 應該與預期試驗樣品的相應特性盡可能相近。因此,需要預先對一定量的候選物進行 測量,以確保選擇最適合的基體。 

7.3單元規格 單元規格是指單一包裝單元QCM的樣品量。制備QCM時,單元規格根據預期用途確 定,即無論樣品用于單次還是多次測量分析,單元內所含樣品量都應足夠。

原材料的加工是QCM制備過程中重要一環,是QCM成本的重要組成部分。因此,加 工制備方法簡單易行是控制加工成本的不二法則。應根據特性值和基體的自身特點編 制針對不同QCM的制備程序。 

通常,研制液態基體QCM比研制相應的固態樣品容易。主要原因是液體樣品比較 容易混合均勻,特別是通過相關的混勻設備。同時,液體也容易加標、過濾或與添加 劑及穩定劑混合。

對于固體原料,需經研磨制粉、輾磨、混合和篩選等相應過程,達 到均勻相對而言難得多,尤其是批量(>20kg)較大時。當大批量生產時,上述技術 需要大量投資研發關鍵設備。 無論是液體還是固體QCM,在制備過程中防止沾污都非常重要。尤其是要防止對 預期測量過程有潛在影響的物質的引入,如相似的材料或空白基體的污染。

因此,在 整個操作過程中,所有的容器(如瓶、安剖瓶、燒瓶)均應仔細清洗并干燥。 醫學實驗室欲通過生物樣品采集制備QCM時,應考慮如下特殊步驟中的問題: ——保留和使用病人剩余樣本制備QCM的倫理問題; ——制備QCM銷售保留和使用病人剩余樣本的法律責任; ——醫學實驗室制備QCM需要保證所選的樣品有高度的真實性,避免誤用器官; ——樣品應進行潛在的健康風險評估,尤其是制備時涉及使用鋒利物品或可能形 成氣溶膠。 

8.2.1概論 取樣完成后,在制備過程中,須確保樣品均勻性和穩定性滿足預期用途。 8.2.2干燥 除去基體中的水分,樣品更容易處理,且有利于改善長期穩定性和短期穩定性。

 因此土壤及類似基體的干燥溫度宜溫和或逐漸升溫,這取決于待定的特性,因為高溫 會使得易揮發的組分損失。干燥減少了微生物生長的可能,這在生物樣品中極為重要。 凍干是對于處理溫度敏感特性或基體的QCM十分有效。 

8.2.3鍛壓、銑削和研磨 對于固體來說,鍛壓、破碎、銑削、研磨以及其它減小尺寸的方法,常常是保證 顆粒大小一致性從而提升均勻性的有效方法。大批量樣品處理過程很慢可能要幾天才能完成。

應特別注意加工設備可能帶來的污染。當研磨大量的可能含有毒素的特定材 料時,應考慮健康和安全問題。處理聚合物、生物、油/脂肪和熱不穩定的樣品,可 考慮在-78℃(干冰)或-196℃(液氮)下低溫粉碎。

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在銑削和研磨后進行篩分可以改善樣品的均勻性。一些特定的材料,如土壤、礦 石、灰分及生物樣,可用標準篩舍棄過大的顆粒。 

然而,要注意篩分有時會改變基體組分,篩除的比例過大或篩去了某一組分,分 析物的濃度都會發生變化,基體會失真。在這種情況下不能篩分。 8.2.5混合 批量固體原料必須利用輥軋機、振動篩、圓筒形混勻儀等設備混勻,此步驟通常 在研磨、篩分后進行。 

混合兩種或兩種以上基體相似、特性量值不同的原料,可制備特定特性量值的 QCM,或制備一系列相似的可以覆蓋一定被測物含量范圍的QCM。 為得到均勻的混合物,被混合的物料應具有相似的密度和顆粒分布。 

8.2.6過濾 在裝瓶之前,對溶液進行過濾,除去影響樣品均勻性的顆?;蚶w維狀固體。然而, 要注意的是有些液體不能過濾,原因在于i)粘稠,ii)活性組分被濾膜吸附有潛在的 損失,iii)會引入污染。需要評定濾膜的質量以避免活性組分的損失。 通常情況下,在裝瓶(或安瓿瓶)前,液體,水和滲濾液用0.45μM濾膜過濾。 

8.2.7穩定化 有些分析物在溶液中是不穩定的,因此,在制備過程中需要進行穩定化處理。例 如,金屬在中性或堿性介質中會水解或氧化產生沉淀,一般采取調節溶液的pH值<2 來解決此問題。銅的濃度在1mg·L-1可以抑制溶液中藻類生長。不同的樣品需要采取 不同的措施,如需要加入抗氧劑、防腐劑或穩定劑等等

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