福建浙江申辦實(shí)驗(yàn)室cnas認(rèn)證有什么條件要求
1)記錄剔除所用的檢驗(yàn)方法及置信水平; 2)如采用連續(xù)離群值檢驗(yàn),需設(shè)定剔除數(shù)據(jù)的比例; 3)確認(rèn)所產(chǎn)生的指定值及能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差滿足能力驗(yàn)證計(jì)劃的目的。 
離群值剔除是數(shù)據(jù)處理程序的一部分,即使是離群剔除的結(jié)果,也要對(duì)剔除 結(jié)果進(jìn)行能力評(píng)定。 
注1:GB/T6379.2[4]中7.3.4給出了用格拉布斯(Grubbs)檢驗(yàn)識(shí)別離群值 的方法,此方法利用所有參加者結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差(包括潛在離群值)進(jìn)行檢驗(yàn)。 
注2:當(dāng)能力驗(yàn)證計(jì)劃中使用相同的能力驗(yàn)證樣品,并要求提交重復(fù)測(cè)量結(jié) 果時(shí),通常會(huì)針對(duì)重復(fù)性測(cè)量結(jié)果的離群值采用科克倫(Cochran)檢驗(yàn),詳見 GB/T6379.2中7.3.3部分。 
注3:亦可利用穩(wěn)健方法識(shí)別離群值,例如,若已計(jì)算出穩(wěn)健平均值和標(biāo)準(zhǔn) 差,則參加者結(jié)果與穩(wěn)健平均值之間的差值超過3倍以上穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差的結(jié)果可以 視為離群值。 
所有統(tǒng)計(jì)估計(jì)量都有取樣方差,即估計(jì)值會(huì)隨不同輪次能力驗(yàn)證計(jì)劃而變化。 即使所有參加者都是有能力的,參加者結(jié)果分布不會(huì)出現(xiàn)離群和子集,從一輪至 另一輪,各輪統(tǒng)計(jì)量的估計(jì)值也會(huì)發(fā)生變化,這種變化可用方差表示。而每一種 統(tǒng)計(jì)估計(jì)量具有不同的方差。
穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法基于理論假設(shè),對(duì)偏離分布中心較遠(yuǎn) 的數(shù)據(jù)進(jìn)行修正,以降低其對(duì)估計(jì)量的影響。
當(dāng)總體數(shù)據(jù)為正態(tài)分布時(shí),穩(wěn)健統(tǒng) 計(jì)估計(jì)量比經(jīng)典統(tǒng)計(jì)估計(jì)量(樣本均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差)具有更大的方差。表9給出 了附錄C中不同統(tǒng)計(jì)估計(jì)量的相對(duì)效率
通常樣本估計(jì)值與總體參數(shù)實(shí)際值之間的差異會(huì)隨樣本量減少而增大。如果 能力驗(yàn)證計(jì)劃利用參加者的公議值評(píng)價(jià)參加者的能力,參加者數(shù)量通常應(yīng)大于30; 當(dāng)參加者數(shù)量小于20時(shí),由于公議值確定的指定值的不確定度相對(duì)較大,不可忽 略,導(dǎo)致能力評(píng)定不可靠[5]。例如,當(dāng)樣本數(shù)為30時(shí),樣本離散性的估計(jì)值與總 體標(biāo)準(zhǔn)差的差異,在95%置信水平時(shí)高達(dá)25%以上,而隨著樣本數(shù)的減少,其差異 更大。
所以對(duì)于參加者較少的能力驗(yàn)證計(jì)劃,一般不推薦利用參加者結(jié)果分散性 的公議值來進(jìn)行能力評(píng)定,理想情況下可使用獨(dú)立于參加者的、有明確溯源途徑 的方法確定指定值,如用配方法或由有證參考值給出。
能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差也最好基 于外部標(biāo)準(zhǔn),如專家判斷或適用性目標(biāo)(fitnessforpurpose)。
如果使用預(yù)先 確定的指定值和評(píng)定標(biāo)準(zhǔn),即使僅有一個(gè)參加者,能力驗(yàn)證也可進(jìn)行。此種類型 的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)被稱為“一對(duì)一”能力驗(yàn)證或測(cè)量審核,在很多情況下非常有用, 如校準(zhǔn)。
當(dāng)不能使用獨(dú)立于參加者的、有明確溯源途徑的方法確定指定值時(shí),指定值 或/和能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差可能需要利用參加者公議值得到。如果參加者數(shù)量過少, 能力評(píng)定可能變得不可靠,需要考慮設(shè)定能力評(píng)定中參加者的最少數(shù)量
當(dāng)參加者數(shù)據(jù)中有離群值時(shí),宜優(yōu)先采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì),但對(duì)于數(shù)據(jù)量較少的情 況通常并不推薦使用。參加者較少(如少于18家)的能力驗(yàn)證計(jì)劃,宜優(yōu)先使用 經(jīng)典統(tǒng)計(jì)方法,可使用離群值檢驗(yàn),先剔除離群值,然后計(jì)算均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。 不同的數(shù)據(jù)量可使用不同的離群值檢驗(yàn)方法。
可用Grubbs檢驗(yàn)對(duì)一個(gè)離群值 和對(duì)同一方向的兩個(gè)離群值同時(shí)進(jìn)行剔除,Grubbs檢驗(yàn)及其他檢驗(yàn)需要預(yù)先規(guī)定 可能的離群值個(gè)數(shù),但可能由于有多個(gè)離群值而失效,這對(duì)于參加者結(jié)果數(shù) p?10 時(shí)非常有用(取決于離群值的可能分布)。 
注1:對(duì)分散性的估計(jì)在剔除離群值后需特別謹(jǐn)慎,因?yàn)楣烙?jì)值會(huì)偏低。當(dāng) 基于99%或以上置信水平進(jìn)行剔除時(shí),偏倚通常不嚴(yán)重
定性計(jì)劃確定指定值的方法通常有:專家判定、利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的 參考值、已知物品來源和利用參加者結(jié)果眾數(shù)或中位值。定量計(jì)劃確定指定值的 方法通常有:配方法、有證參考值、獨(dú)家定值、專家公議值和參加者公議值等方 法。 
能力驗(yàn)證計(jì)劃通常有一個(gè)專家組,它由若干具有適當(dāng)資格的專家組成。指定 值由專家組公議確定,如果專家組對(duì)某個(gè)物品的指定值不能達(dá)成公議值,則可考 慮選用其他的定值方法,如果確實(shí)沒有合適的其他方法,則該物品不宜用于能力 驗(yàn)證。特殊情況下,也可由一個(gè)專家確定指定值
定性檢測(cè)的指定值也可用參加者結(jié)果的統(tǒng)計(jì)量,如眾數(shù)或中位值來確定。以 眾數(shù)作為指定值可用于類別和定序的結(jié)果,但中位值一般只適用于定序標(biāo)尺的結(jié) 果。如果利用眾數(shù)或中位值作為指定值,在能力驗(yàn)證報(bào)告中應(yīng)說明符合指定值的 結(jié)果數(shù)及其所占的比例數(shù)
1)基質(zhì)需不受添加成分的影響,或者添加成分在基質(zhì)中的比例是精確已知 的; 2)必要時(shí),所有成分需混合均勻; 3)所有顯著誤差來源是已被識(shí)別(例如,人們往往意識(shí)不到玻璃可以吸收 汞化合物,實(shí)際上汞化合物水溶液的濃度會(huì)因容器材質(zhì)而改變); 4)添加成分和基質(zhì)之間沒有反應(yīng); 5)含有添加物的能力驗(yàn)證物品的性質(zhì)需與實(shí)際測(cè)試樣品類似。
例如,人工 配制樣品與天然樣品中相比,人工制品中添加成分通常更容易被提取。若人工配 制樣品與天然樣品存在較大差
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