注：這種分?jǐn)?shù)包括百分比、千分比和百萬分比（ppm），然而這些都不建議用來 表示不確定度，因?yàn)槠洳幻鞔_。 

6.3.4有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品附有證書，其中標(biāo)明規(guī)定特性及其值和相關(guān)不確定度 （見6.2.1.1）。描述如何得到特性值的不確定度超出了本文件的范圍，但是知道潛 在的主要貢獻(xiàn)是很重要的。 

注：涉及建立特性值的不確定估算的詳細(xì)信息在CNAS-GL29[2]中給出。 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值不確定度的主要貢獻(xiàn)包括[2]： ——定值的不確定度； ——長期穩(wěn)定性引入的不確定度； ——短期穩(wěn)定性引入的不確定度（運(yùn)輸條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性）； ——瓶間變動(dòng)引入的不確定度。 

6.3.5在某些情況下，了解不確定度估算中不同部分的詳細(xì)信息是很有幫助的，尤 其某個(gè)貢獻(xiàn)是最大者時(shí)。這些信息可以從有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者獲得。 

6.3.620世紀(jì)90年代末以前生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中，部分特性值附有 的不確定度未包含批不均勻性和不穩(wěn)定性的影響。

證書中的不確定度應(yīng)包含可能引起 特性值在不同批次間和隨時(shí)間分散的影響。最終，陳述的不確定度應(yīng)適用于獨(dú)立包裝 以在檢測過程中使用[2]。 

6.3.7沒有特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)給出諸如特性的（瓶間）均勻性和長期穩(wěn) 定性，以便此特性的應(yīng)用。

使用者應(yīng)確認(rèn)此信息是否以一種可以評估標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn) 樣品適用性的形式提供。這種評估可能包括在隨后的不確定度計(jì)算中使用相關(guān)均勻性 和穩(wěn)定性的信息。 

6.4溯源性聲明 6.4.1計(jì)量溯源性是測量結(jié)果的一個(gè)特性。由于通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品定值過程得 到的數(shù)值（特性值）是測量結(jié)果，特性值也同樣具有這個(gè)特性。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn) 樣品特性值的一個(gè)關(guān)鍵特性是其建立了很好的溯源性。 

6.4.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用者應(yīng)確認(rèn)特性值附有涉及計(jì)量溯源性的聲明。 此聲明用于告知使用者特性值溯源到的測量標(biāo)尺，使用者可以判斷有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo) 準(zhǔn)樣品是否適用于預(yù)期用途

6.4.4測量結(jié)果的提供者有責(zé)任支持結(jié)果或值的計(jì)量溯源性聲明。若是有證標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者擔(dān)負(fù)此責(zé)任。評估計(jì)量溯源性預(yù)期用途的 適宜性是使用者的責(zé)任。 

6.4.5為評估計(jì)量溯源性聲明，使用者需要得到證書以外的更多信息。典型的計(jì)量 溯源性聲明見條款6.4.3中。 

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用者負(fù)責(zé)檢查這些信息并確保特定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品預(yù) 期用途的適用性。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用者應(yīng)檢查本條款描述信息的可獲得性以幫 助評估。若這些信息的必要部分不可獲得，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品可能不適用于某個(gè)用 途。

7.1保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品特性值及其不確定度有效的前提是遵守使用和儲存說明， 應(yīng)避免在測量程序的實(shí)施過程中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/ 標(biāo)準(zhǔn)樣品。 7.2應(yīng)遵守證書上的有效期限，不應(yīng)使用超過有效期的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品。 

7.3尤其對于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品，確保其包裝有適合的嚴(yán)密性、 并以恰當(dāng)?shù)姆绞絻Υ媸呛苤匾摹?

某些情況下，有必要對剩余的部分重新包裝，否則， 給出的特性值可能無效，從而導(dǎo)致有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品無法使用或不可靠。用戶 應(yīng)遵循生產(chǎn)者在這方面提供的使用說明。 

應(yīng)按給出的最小取樣量取樣。小于最小取樣量則沒有代表性。 

7.5有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的取樣，應(yīng)能夠代表整個(gè)包裝樣品特性，否則，長此以 往，剩余的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不再對已生產(chǎn)和定值的包裝批有代表性，因此， 證書上給出的值和不確定度不再有效。 

注1：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品取樣前再次均勻化是有必要的。這些說明通常在有 證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品證書附帶的文件中給出。 注2：所謂“單劑量”有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)計(jì)成單次使用劑量，通常每個(gè)單元 僅含足夠1次或2次測量所需的樣品

8.1.1實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測量程序精密度的核查需要將重復(fù)性條件（或其他指定條件）下實(shí) 驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差與其所要求的值進(jìn)行比較。 注：重復(fù)性或再現(xiàn)性條件下的標(biāo)準(zhǔn)偏差是精密度的度量。 8.1.2精密度評估可以是實(shí)驗(yàn)室開發(fā)或確認(rèn)方法活動(dòng)的一部分。理想情況下，進(jìn)行此 類實(shí)驗(yàn)宜使用能覆蓋方法所適用的各種基體（或某個(gè)基體內(nèi)的差異）和不同特性值水 平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品[6]。評估也可以在多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。更多有關(guān)通過實(shí)驗(yàn)室間 研究評估精密度的指導(dǎo)在ISO5725[7]-[12]中已給出。 8.1.3測量程序定期核查得到的結(jié)果可以記錄在質(zhì)量控制圖中，極差控制圖可用于此 目的。[13] 8.2重復(fù)測量次數(shù) 8.2.1為了在所要求的置信區(qū)間內(nèi)對精密度進(jìn)行可靠評估，重復(fù)測量所必需的次數(shù)可 以用χ 檢驗(yàn)估計(jì)。所要求的重復(fù)測量次數(shù)（n）主要取決于精密度評估所選擇的α和 β的值以及備用假設(shè)。統(tǒng)計(jì)假設(shè)檢驗(yàn)中與第I類和第II類風(fēng)險(xiǎn)有關(guān)的概率α和β的 討論在附錄C中給出。

8.2.2表1所示為α=0.05時(shí)不同β值所對應(yīng)的自由度ν（此時(shí)，ν=n-1）與測量過 程的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（sw）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差所要求的值（σwo）之比率之間關(guān) 系。 示例：當(dāng)n=10時(shí)，如測量過程的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差（sw）等于或大于2.85倍σwo 所要求的值，則在α=0.05時(shí)測量結(jié)果的方差通過適當(dāng)?shù)摩? 檢驗(yàn)（參見8.6）的概率 不超過1%。 表1測量過程的標(biāo)準(zhǔn)差與α=0.05時(shí)不同β值和自由度（ν）所對應(yīng)的臨界值之比率

8.3.1為了評估測量精密度，要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品具有足夠的均勻性和穩(wěn)定性。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中相關(guān)的所有特性的穩(wěn)定性至少在進(jìn)行精密度核查測量期間應(yīng)是 足夠的。

必要時(shí)，應(yīng)采取特別預(yù)防措施對所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行監(jiān)測。這些 預(yù)防措施可包含用其它手段證明所研究測量過程的穩(wěn)定性，如使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo) 準(zhǔn)樣品、或者使用穩(wěn)定性已被證明的其它測量過程。 

8.3.2使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制控制圖時(shí)，異常結(jié)果可能是由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品 的穩(wěn)定性引起的，而不屬于測量系統(tǒng)的問題。

因此，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品使用者應(yīng)了 解這種可能性并將之包含在根本原因分析中。 

8.3.3盡管用于精密度評估的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品不一定要具有計(jì)量可溯源的特性值， 但由于精密度測量可能依賴與被測量的名義值，因此，一般需要了解有關(guān)參數(shù)的名義 值，以便對所選用于核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品適宜性進(jìn)行評估。 8.3.4有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品適宜性的更通用的指導(dǎo)可以在第13章中找到

8.4.1使用者應(yīng)進(jìn)行獨(dú)立的重復(fù)測量?！蔼?dú)立”的實(shí)際意義是指某個(gè)重復(fù)結(jié)果不受先 前測量的影響。進(jìn)行重復(fù)測量意味著重復(fù)整個(gè)程序。例如，在對固體材料進(jìn)行化學(xué)分 析時(shí)，從試樣稱量到結(jié)果最終讀數(shù)或計(jì)算的程序均應(yīng)重復(fù)進(jìn)行。 

示例：假如測量土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品中鉛由取樣、試樣消解和隨后測量等分試樣組成，那么，結(jié)果獨(dú)立于涉及到的取樣、消解和測量。

反之，若只是重復(fù)測量一 個(gè)等分試樣，那么，所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差也只是測量某個(gè)等分試樣的重復(fù)性影響。 

在開始實(shí)驗(yàn)工作之前，核查標(biāo)準(zhǔn)偏差σwo所指過程的哪一部分非常重要。許多檢 測文字標(biāo)準(zhǔn)中的重復(fù)性是指整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。因此，評估這些檢測方法重復(fù)性的測 量應(yīng)該是完整測量每個(gè)（子）樣品。 

8.4.2獨(dú)立重復(fù)測量可通過各種方式實(shí)現(xiàn)，這取決于過程的性質(zhì)。不過，由于在程序 的任何一步出錯(cuò)都會影響所有重復(fù)，因此，不總是推薦平行重復(fù)。

而且，一些步驟， 如測量設(shè)備的校準(zhǔn)，也需要包含在重復(fù)過程中。 示例：在進(jìn)行鐵礦石分析時(shí)，分析步驟的重復(fù)要在不同的時(shí)間進(jìn)行，并且要包含 合適的校準(zhǔn)。此時(shí)，由重復(fù)計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差也包含來自日日間變異和校準(zhǔn)的貢獻(xiàn)。 

8.5數(shù)據(jù)處理 8.5.1對所獲得的數(shù)據(jù)首先應(yīng)仔細(xì)檢查任何異常情況。被識別為技術(shù)無效的數(shù)據(jù)，無 論它們是否表現(xiàn)符合（假設(shè)的）完整數(shù)據(jù)集的概率分布，均應(yīng)剔除。技術(shù)無效結(jié)果通 常是指在樣品加工和/或測量過程中發(fā)生異常情況。