申請CMA認證CNAS認證需要多少時間
有必要了解校準模型及其細節以決定如何應用校 正。 9.3.2對于測試,偏倚校正更加復雜,因為有證標準物質/標準樣品的屬性可能不能 完全反映日常樣品的屬性。
在很多情況下,建議改進方法以便消除偏倚,而不是嘗試 校正。有些標準測試方法給出了可接受偏倚的準則。
 注:若有證標準物質/標準樣品行為信息是不充分的,且測量程序不能被改進, 那么該有證標準物質/標準樣品不適用于評估所考察測量程序的偏倚。
9.3.5若不可能充分降低或徹底消除偏倚,應使用偏倚校正測量結果且應將與偏倚相 關聯的不確定度包含在不確定度評估中。校正可能是加和的或是乘積的,取決于它們 是否依賴于被校正的量值。
 9.3.6若測得的偏倚沒有被校正且顯著,該偏倚應包含在不確定度預算內。粗略的近 似算法是將偏倚的平方(即 2 d )加入到不確定度預算中來計算未校正的顯著偏倚。 
9.3.7若在被測量值的某個范圍內評估了偏倚,可計算平均偏倚及其相關不確定度。 GUM(ISO/IEC指南98-3:2008,F.2.4.5)中給出了通用方法。 
10.1.1對于校準,需使用有證標準物質/標準樣品,有證標準物質/標準樣品需在以 下幾個方面適用于設備的校準: a)物理形態; b)認定特性的適宜性; c)特性值的范圍及其與測量范圍的相關性; d)反映常規樣品行為的適用性(替代性)。 10.1.2有必要使用一組有證標準物質/標準樣品進行校準,特別在測量設備示值與特 性值之間可能偏離比例關系的情況下。 
10.1.3與特性值相關的不確定度應用于評估由校準引入的測量不確定度,為此,可 使用GUM不確定度傳播律,或其他任何概率分布/不確定度的傳播機理。 
10.2.2在某些情況下,僅能獲得純物質來作為有證標準物質/標準樣品,而校準方法 需要另一種物理形態。
這種情況下,由校準物配制所得到的值及其不確定度應用于測 量過程。 10.2.3使用有證標準物質/標準樣品校準設備時,應在一定程度上建立質量保證措施。 至少,應使用適當的質量控制樣品、先前使用的校準物或其他方法來檢查校準,保證 前后校準結果的一致性
10.3.1從建立計量溯源性和評估測量不確定度的角度而言,為校準目的使用有證標 準物質/標準樣品是顯而易見的。
將校準特性值輸入所測樣品的賦值公式中,本文件 的附錄B給出了三種常用的方法,即 —單點校準; —雙點校準; —多點校準。 10.3.2單點校準是最簡單的方法,一個校準物(本文件中的有證標準物質/標準樣品) 用于校準測量設備,然后用于給所測樣品賦值。 
10.3.3雙點校準需要兩個校準物,其中之一的特性值要比樣品的特性值大,另一個 要比樣品的特性值小,其他樣品的測量值通過在兩個校準物之間的線性插值計算出來。 
10.3.4多點校準廣泛用于校準測量設備,尤其在分析化學領域。測量一系列校準物, 然后根據測得的響應,通常使用曲線回歸的方法建立測得響應與樣品待測量之間的關 系。 
注:一種簡單的曲線關系就是直線。 10.3.5附錄B給出了基于這三種主流方法賦值的公式及不確定度的評估方法。
11.1.1尤其在儀器校準時,有證標準物質/標準樣品常通過混合、稀釋或其它方法用 于制備其它的標準物質/標準樣品。新制備的標準物質/標準樣品的特性值在一定程 度上取決于用以制備標準物質/標準樣品的有證標準物質/標準樣品的特性值。這些 用途通常被冠以“為其它材料賦值”的標題。制備方法包括重量法和容量法。
11.1.2有證標準物質/標準樣品被廣泛使用于此用途。事實上,分析化學中常用的 校準大多數都是基于有證標準物質/標準樣品的這種用途。純物質通常被用于制備混 合物或儲備液,它們隨后被用于校準儀器。有時,這些混合物或儲備液在使用前要 進一步稀釋。濃度、物質的量分數或其它成份計量的計算基于純度數據和制備數據。 若制備過程使用的設備已被適當校準、相應的環境條件被監測,就可以獲得可 溯源至SI單位的特性值。 
注1:環境條件在稱量法的準確度中發揮重要作用,尤其是稱量大體積目標物時, 例如鋼瓶,空氣浮力發揮非常重要的作用。控制環境條件的需求根據不確定度評定 的嚴格程度和預期的準確度水平而定。 注2:除其它因素以外,濃度測量也取決于溫度。與現場實驗室其它不確定度分 量相比,這些影響可能比較小,但是對于容量法處理過程,相對于其它來源的不確 定度,它們并不小。
11.1.3建議核查這些校準物量值的一致性。這種核查可按下列方式進行: —將新校準物與之前的、經確認的校準物比較; —評價質量控制中使用新校準物的影響,例如測定一個QCM。 11.1.4若校準對整個測量程序的性能有重要影響,則需要將新校準物與之前的、經 確認的校準物進行比對。
從新校準物的制備計算得出的量值(xprep)應該與使用之前 的校準物得出的值(xmeas)進行比對。之前經確認的校準物用于校準比對試驗所用的 儀器。若滿足下式,新校準物為有效: 此處k表示置信水平為95%時選擇的合適的擴展因子。
在大多數情況下,k=2是合 適的選擇(請參考ISO/IECGuide98-3:2008第7章,獲得選擇擴展因子的進一步指 南)。 除了使用上面的標準之外,若觀察到的偏差(xprep-xmeas)與測量或測試方法要 求的不確定度相比很小,也可認為新校準物是有效的。
11.2.2對于成份測量,純物質通常是所謂的“溯源鏈”的基礎,即純物質和待測物 質成份測量之間的第一環節。用于此目的的所有材料都有雜質描述,這些與目標用途 相關,需要確認和定量化。
11.2.3許多化學品或其它純物質都附有相關雜質的數據。這些信息只有在計量情境 中需要明確指出時才有用。 —測量單位(如mol/mol,若以物質的量的分數表示時); —指定值的不確定度。 范例1:對于土壤中痕量污染物分析的檢測實驗室,通常用新的純化學物質制備 的校準物與之前的校準物比對就足夠了,由此可以確定無顯著的偏離。通過諸如QCM、 PTM(能力驗證樣品)的重復分析或使用有證標準物質/標準樣品可以獲得這種確定。 
范例2:生產檢測實驗室用的校準物的生產商應該提供計量溯源性合成數據,并 對純物質(包括基體)中的雜質進行確認和定量化。 11.2.4純度分析不只是將純物質經溶解、稀釋或其他適宜方式處理后進行化學成分 測量,溶劑、稀釋氣體等也都需要進行純度分析,因為它可能也包含了可定量檢測到 的雜質,這些雜質可影響測量結果。 
在測量和檢測中,這些純度分析可作為實際空白核查進行,即核查雜質的水平 是否足夠低,不會對測量程序的后續步驟產生負面影響。 
11.3.1稱量法和容量法廣泛用于校準物的制備技術。 11.3.2校準物特性量的值是基于制備過程計算的。 11.3.3與特性值相關的不確定度是通過不確定度擴散法則獲得的,其模型如10.3.1 所述。 11.3.4許多校準物中的一種或多種特性隨時間是不穩定的。為了在校準儀器期間獲 得有效的結果,較早賦予校準物的特性值在其相應的不確定度內應仍然有效。開展 某些類型的穩定性核查是必要的。 11.3.5校準物的穩定性核查可采用許多種方法完成。
下面列出一些方法: a)開展穩定性檢驗; b)比較使用新舊校準物對同一樣品測量獲得的測量結果,如PTM留樣或QCM; c)使用舊校準物校準儀器,再測量新校準物,然后比較測量值與校準物的指定值。 d)使用獨立有證標準物質/標準樣品檢查整個測量程序。 穩定性檢驗比較費力,但是若有異常,這是必要的。穩定性的內容如ISO指南34 和35。 11.3.6賦予校準物的值應該在整個有效期限內是有效的。
實驗室應該為它們的校準 物設置相同的有效期,這樣就無需再做專門核查,并依賴好的質量控制檢測校準物 存在的問題。
 若要確定有效期,應該定期核查校準物的質量,以保證由此獲得的結果的計量 溯源性,校準物要長期使用時尤其如此。 
12.1.1自早期文明以來,人們使用過很多種測量標尺,最初的測量標尺幾乎全部都 是約定的、無關的和不準確的。科學技術的進步以及國際貿易的發展建立了一個唯一 的、合理的、自洽的國際單位制(SI),且已在全世界廣泛使用。然而,SI對某些測 量類型不適用,對于這些測量需要建立、確認并使用某些不屬于SI范圍的約定單位。 
另外,有些與被測量的量有關的單位雖然處在SI框架內,但按照定義復現該單位時 在技術上卻是非常困難且昂貴的。因此使用將材料特性賦予標準值而建立的實用標尺 實現